金属铌的制取方法主要有碳热还原法生产铌、铝热还原法生产铌和钠热还原法生产铌粉,其次是熔盐电解法生产铌粉和卤化铌还原法生产铌。
真空碳还原法
真空碳还原法是目前国内外生产金属铌的主要方法之一。碳还原一般在真空碳管炉内进行。该法是利用碳对氧的亲和力大于铌对氧的亲和力,用碳作还原剂还原Nb2O5生产铌条。其优点是产品收率高(>96%),还原剂便宜,生产成本低,没有钠还原等方法的副产物需要湿法处理的问题,可获得较高纯度的铌条和金属粉。
工业上有直接碳还原和间接碳还原两种工艺。直接碳还原生产出的铌呈海绵状,表面积较大,金属杂质和氮含量较低,有利于铌粉的比容量,因此该工艺适于生产电容器级铌粉。间接还原的特点是设备生产能力大,工艺稳定,制得的金属铌条比较致密,外形尺寸比较规矩,适于做铌条、铌锭和铌加工材。
真空碳还原法生产铌
铝热还原法
铝热还原较多采用炉外法。还原熔炼反应在无外加热的容器内进行,反应完毕,拆除容器,取出产物,将金属和炉渣在炉外分离。铝热还原生产的金属铌含较多的铝,可再用真空热处理(1800℃)、电解精炼和电子束炉熔炼等方法脱除铝和其他杂质。经过两次电子束炉熔炼后的铌可以达到极高纯度。铝热还原法不需在真空条件下进行,设备简单易行,但产品纯度低,铌中铝含量高,需经过电子束熔炼进一步提纯除杂质。
铝热还原法生产铌
钠热还原法
铌很少用于制造电容器,故钠还原法应用较少。
电解法
铌的电解法有熔盐电解和水溶液电解两种方法,熔盐电解法生产铌粉所用设备简单,生产成本较低。
氮化法
除上述方法外,近年又开发了氮化法生产铌,该法以氧化铌或铌铁为原料,使其先和氨或氮、碳反应生成氮化铌,氮化铌再在真空和2103~2373K温度下热分解成金属铌。